國家標準《公共場(chǎng)所空氣中甲醛的測定方法》 (GB/T18204.26-2000):酚試劑分光光度法
一、 原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物。顏色深淺與甲醛含量成正比,與甲醛標準溶液比較定量。
二、 試劑
酚試劑[ 3- 甲基 -2- 苯并噻唑啉酮腙鹽酸鹽水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡(jiǎn)稱(chēng)MBTH 鹽酸鹽] 、硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、鹽酸(HCl)、甲醛(HCHO)。本法所用水均為去離子水。
三、 儀器和設備
氣泡吸收管、空氣采樣器、具塞比色管、分光光度計。
四、 實(shí)驗
1、吸收液原液: 稱(chēng) 0.1 g 酚試劑于 100 mL 容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可穩定 3 天。
吸收液: 取 5 mL 吸收液原液,加 95 mL 水,即為吸收液,臨用現配。
2、甲醛標準貯備液: 取 2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至 1 L,此溶液 1 mL 約相當于 1 mg 甲醛。
甲醛標準溶液: 取 1 mL 貯備液至 100 mL 容量瓶中并定容(稀釋 100 倍),此時(shí) 1 mL溶液含 10 μg 甲醛;取 10 mL 此液于 100 mL 容量瓶,加 5mL 吸收原液,用水定容至100 mL,此液 1 mL 含 1 μg 甲醛。放置 30 min 后,用于配制標準色列管。此標準溶液可穩定 24 h。
3、1%硫酸鐵銨溶液:1.0 g 硫酸鐵銨,用 0.1 mol HCl 溶解,定容至 100 mL。
4、分析步驟:
1) 采樣
用一個(gè)內裝 5 mL 吸收液的大型氣泡吸收管,以 0.5 L/min 流量,采氣 10 L(20 min)。
24 h 內分析。
2) 標準曲線(xiàn)的繪制
取 5 支 10 mL 具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表制備標準色列管。
各管中加入 0.4 mL 的 1% 硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置 15 min。用 1 cm 比色皿,在波長(cháng) 630 nm 下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。
甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線(xiàn),計算回歸斜率,以斜率倒數為樣品測定計算因子 Bg(微克/吸光度)
3) 樣品測定
將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為 5 mL。加0.4 mL 的 1% 硫酸鐵銨溶液,搖勻,放置 15 min。用 1 cm 比色皿,在波長(cháng) 630 nm 下,以水作參比,測定樣品溶液的吸光度。
五、 計算方法
空氣中甲醛濃度按下式計算:C=[(A-A0) Bg]/V
其中,C——空氣中甲醛 mg/m3;A——樣品溶液的吸光度;A0——空白溶液的吸光度;Bg——計算因子,微克/吸光度;V——采樣體積。
六、 結果與討論
1、 所測室內空氣中的甲醛是否達標?
2、 室內空氣中的甲醛有哪些常見(jiàn)的去除方法?